DI3 요오드 측정기 사용 설명서

1.5ng/L 반복성 <3%, 광선: 요오드 증기 광선 200mm. Windows 인터페이스 제어.

인원은 최소 1명이다.작업속도는 1인당 하루 8h 근무제로 소변 샘플 100건, 두 사람은 400건을 측정할 수 있다.

번호	이름	수량	용도
1	DI3 요오드 측정기	1	측정
2	DTD - 16형 요오드 측정 분해기	1	소변 샘플을 소화하다
3	U-2형 요오드 측정 슈퍼 수욕기 (30±0.2℃)	1	측정된 촉매 반응 항온 환경 제공
4	마이크로컴퓨터 1대 (WINDOWS95 운영 체제)	1

2.3 MDI3 요오드 측정기 목록

번호	이름	수량
1	DI3 요오드 측정기 본체	1대
2	220V50Hz 전원 코드	1개
3	USB 케이블	1개
4	10mm 비율	2개

2.4 실험용품

번호	이름	수량	용도
1	대흡구	1	용액 이나 소변 샘플 을 흡수 하다
2	소흡구	1	용액 이나 소변 샘플 을 흡수 하다
3	500마이크로리터 이액기(0.5ml 빨대 대체)	1	소변 샘플을 흡수하다.
4	20L 플라스틱 통	1	증류수를 담다
5	25mL 시험관 프레임 50홀	2	소화관을 넣다
6	1000W 전기로	1	비소 용액 배합용

2.5 유리 기기

번호	이름	수량	용도
1	소화관(외경 15mm×길이 100mm)	1000	소화 샘플
2	대건조기	1	소화관을 보존하여 먼지 오염을 방지하다.
3	0.100ml 빨대	2	표준 용액 을 흡수 하다
4	0.2ml 빨대	2	표준 용액 을 흡수 하다
5	0.50ml 빨대	2	표준 용액, 물 및 소변 샘플 흡수
6	5ml 이액관	1	표준 용액 (B액) 조제
7	5ml 이액관	1	조제 표준 용액 (C액)
8	10 ml 이액관	1	조제 표준 용액 (D액)
9	1000ml 용량병	1	요오드 표준 비축 용액 (A액이라고 함) 을 조제하다
10	100ml 용량병	3	요오드 표준 용액 (B액, C액, D액이라고 함) 을 조제하다
11	2000ml 용량병	1	비소 용액을 조제하다.
121	500ml 용량병 1개	1	配制硫酸铈溶液
13	500ml 시약병	1	소화제를 조제하다.
14	250ml 삼각병	2	시약 조제용
15	유리 믹서봉	5	시약 조제용
16	10L 아랫병	1	증류수를 담다

3 시약

그림 4.1 설치 차트

4.2 소프트웨어 설치

DI3 폴더 복사 * D 디스크, MDI3 폴더에서 아이콘을 두 번 클릭하여 소프트웨어를 설치합니다.DI3 폴더의아이콘 전송 * 데스크톱.

4.3 시작: DI3 아이콘을 두 번 클릭하여 그림 3.3 인터페이스로 이동합니다.클릭하면 다음 인터페이스로 넘어갑니다.

그림 5.1.1 메인 인터페이스

USB 포트 정상 시 그림 5.1.2

그림 5.1.2 일반적인 USB 연결 지침

5.2 파일 이름 쓰기

5.3 범위 설정: 그림 5.3 참조

5.4 공기광 전압 측정: 그림 5.4 참조.광로조에서 10mm 비색 그릇을 꺼내 그림 5.4의 버튼을 클릭합니다.공기광 전압을 측정하는 조작은 전체 조작 과정에서 항상 진행해야 하며, 계기에 비해 0을 조정해야 한다.

5.5 매개변수 설정매개변수 설정은 그림 5.5를 참조하십시오.

특히 MDI3 호스트가 마이크로컴퓨터의 USB 포트에 연결되어 있을 때 소프트웨어를 켜면 그림 5.5.1이 표시됩니다.DI3 호스트가 마이크로컴퓨터의 USB 포트에 연결되어 있지 않을 때 소프트웨어를 켜면 그림 5.5.2가 표시됩니다.

6 표준 시리즈

6.1 계기 조건: 요오드 측정기를 열고 예열 10min.

6.2 증감 표준 시리즈 ** 값: 그림 6.2 참조.

6.3 쓰기 표준 농도 값: 그림 6.2 참조.

6.4 샘플 쓰기 수량: 그림 6.3 참조, 샘플 수를 쓴 후 OK 버튼을 클릭합니다.

6.5 인쇄 옵션: 그림 6.5 참조. 확인란에서 인쇄할 항목을 선택합니다.

7 소변 샘플 채집

샘플링 컵으로 측정을 기다리는 사람들의 점심 동안 임의로 한 번에 5~10ml의 소변 샘플을 채취하여 씻은 약 5ml의 유리 작은 병에 보관하고, 일주일 내에 측정을 완료하지 못하면 냉장고에 넣어 냉동 보관할 수 있다.

8 샘플 처리

8개 시험관은 알루미늄 시험관 선반 위에 각각 0, 0.05, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50ml C액과 0.500ml 소변 샘플을 넣고 각각 물*0.50ml를 넣는다. 소화제 0.50ml를 넣는다.DTD-16형 디지털 항온 해소기를 통풍 주방에 옮겨 *115 ℃ 를 미리 가열한다.시험관을 DTD-16형 마이크로컴퓨터 항온분해기에 넣고 40min을 소화한 후 떼어낸다.사용 후 DTD-16형 마이크로컴퓨터 항온 해소기를 통풍 주방에서 옮긴다.각 시험관에는 각각 비소 용액 5.00ml, 혼균 * 시험관 하단의 무염 결정을 첨가하고 요오드 표준 농도는 0, 2.5, 5.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0μg/L이다.시험관 선반과 함께 30±0.2 ℃ 의 슈퍼 항온 수욕에 항온 약 10min을 넣고 황산세륨 용액을 20ml 시험관에 부어도 슈퍼 수욕에 예항온이다.(샘플링 0.500ml, 정적 부피 = 5ml.)

9 안정적 측정

NLOA 안정 측정 카드를 클릭하여 안정 측정에 들어가십시오. 그림 9.3.2 참조.

9.1 표준 시리즈 번호 S5, S4, S3, S2, S1, S0의 순서로 시작하여 30s마다 순차적으로 표준 시리즈 파이프, 빈 파이프와 샘플 파이프에 0.500ml의 황산세륨 용액을 넣고 혼합하여 즉시 슈퍼 항온 수욕에 다시 넣는다.

9.2 공기광 전압 측정: 그림 5.4 참조.광로 홈에서 10mm 비색 그릇을 떼어내고 그림 5.4의 측정 버튼을 클릭합니다.공기광 전압을 측정하는 조작은 전체 조작 과정에서 항상 진행해야 하며, 계기에 비해 0을 조정해야 한다.

9.3 방식 선택: 그림 9.3.1 참조.방식 상자에서 시작 버튼을 클릭하면 그림 9.3.2를 볼 수 있습니다.

9.4 측정

S5호 표준관이 12min(720s) 반응하면 표준계열 번호 S5, S4, S3, S2, S1, S0 순서부터 30s 간격으로 표준관, 공백관과 시료관의 NLOA 값을 순차적으로 측정한다.측정 용액이 비색 4를 넣은 후 광로에 놓고 NLOA 열의 해당 행의 셀을 클릭하면 그림 9.5.1, 그림 9.5.2, 그림 9.5.3 참조.

9.5 요오드 함량 계산: X 샘플 함량 계산표의 계산 버튼을 클릭하여 회귀 분석 계산과 요오드 함량 계산을 완료합니다.

요오드 농도는 106.4μg/L, 변이계수는 2.7%다.가표값이 100μg/L인 회수율은 98.4%다.

10 동적 측정

dNLOA 동적 측정 카드를 클릭하여 동적 측정에 들어갑니다.그림 10.1 참조.

10.1 공기광 전압 측정: 그림 5.4 참조.광로 홈에서 10mm 비색 그릇을 떼어내고 그림 5.4의 측정 버튼을 클릭합니다.공기광 전압을 측정하는 조작은 전체 조작 과정에서 항상 진행해야 하며, 계기에 비해 0을 조정해야 한다.

10.2 표준계 및 견본의 dNLOA 값 측정

표준 시리즈 번호 S5부터 0.500ml의 황산세륨 용액을 *S5 표준 시리즈 튜브에 넣고 골고루 섞어 비색 그릇에 붓고 광로에 삽입하여 S 표준 테이블의 S5 줄의 dNLOA 열을 클릭하고 측정 상자의 측재 표준 용액 버튼을 클릭한다. 그림 10.2 참조.측정 종료 dNLOA 값은 해당 셀에 자동으로 채워집니다.

0.500ml의 황산세륨 용액을 넣고 *S4 표준 시리즈 튜브에 넣고 골고루 섞어 비색 그릇에 붓고 광로에 삽입하여 S 표준 테이블의 S4 줄의 dNLOA 열을 클릭하고 측정 상자의 버튼을 클릭하면 그림 10.2를 볼 수 있다.측정 종료 dNLOA 값은 해당 셀에 자동으로 채워집니다.

0.500ml의 황산세륨 용액을 넣고 *S3표준계열관에 넣고 골고루 섞어 비색그릇에 붓고 광로에 삽입하여 S표준표의 S3행의 dNLOA열을 클릭하고 측정틀의 버튼을 클릭하면 그림 10.2를 볼 수 있다.측정 종료 dNLOA 값은 해당 셀에 자동으로 채워집니다.

0.500ml의 황산세륨 용액을 넣고 *S2 표준 시리즈 튜브에 넣고 골고루 섞어 비색 그릇에 붓고 광로에 삽입하여 S 표준 테이블의 S2 줄의 dNLOA 열을 클릭하고 측정 상자의 버튼을 클릭하면 그림 10.2를 볼 수 있다.측정 종료 dNLOA 값은 해당 셀에 자동으로 채워집니다.

0.500ml의 황산세륨 용액을 넣고 *S1 표준 시리즈 튜브에 넣고 골고루 섞어 비색 그릇에 붓고 광로에 삽입하여 S 표준 테이블의 S1 줄의 dNLOA 열을 클릭하고 측정 상자의 버튼을 클릭하면 그림 10.2를 볼 수 있다.측정 종료 dNLOA 값은 해당 셀에 자동으로 채워집니다.

0.500ml의 황산세륨 용액을 넣고 *S0 표준 시리즈 튜브에 넣고 골고루 섞어 비색 그릇에 붓고 광로에 삽입하여 S 표준 테이블의 S0 줄의 dNLOA 열을 클릭하고 측정 상자의 버튼을 클릭하면 그림 10.2를 볼 수 있다.측정 종료 dNLOA 값은 해당 셀에 자동으로 채워집니다.

0.500ml의 황산세륨 용액을 넣고 * 시료관에 넣고 섞어 비색그릇에 붓고 광로에 삽입하여 S표준표의 S4행의 dNLOA열을 클릭하고 측정틀의 버튼을 클릭하면 그림 10.2를 볼 수 있다.측정 종료 dNLOA 값은 해당 셀에 자동으로 채워집니다.

10.3 요오드 함량을 계산하다.

X 샘플 함량 계산표의 계산 버튼을 클릭하여 회귀 분석 계산과 요오드 함량 계산을 완료합니다. 그림 10.3.1 참조.

요오드 농도는 106.4μg/L, 변이계수는 2.7%다.가표값이 100μg/L인 회수율은 98.4%다.

항온 소해 요오드 측정 방법 주해

1 소화 방법: 고전적인 방법에서 소변 샘플의 예처리는 알칼리 회화를 사용하고 측정 시간이 20h 이상에 달하며 측정된 데이터의 정확성, 정확성이 비교적 떨어지고 측정 원가가 높다.염소산-황산을 소화제로 DTD-16형 디지털 항온분해기를 통해 40분간 소화하면 측정에 사용할 수 있다.요오드 농도가 106.4μg/L일 때 변이계수는 2.7%다.가표값이 100μg/L인 회수율은 98.4%다.방해물의 존재는 촉매 반응의 진행을 가속화시켜 플러스 오차를 일으킨다.소해의 목적은 방해물과 소변 샘플 자체의 옅은 노란색을 제거하는 것이다.

2 소화관: 특히 같은 로트의 시험관을 사용하는 중요성을 강조하며 재질과 벽두께는 일치하여 고도의 분석결과의 재현성을 보장한다.소화관은 요오드 측정에 사용하는데 전용해야 한다.사용 후 깨끗이 씻어 알루미늄 시험관 선반에 거꾸로 놓고 건조하여 유리 건조기에 보관한다.건조기에 실리콘 입자를 넣을 필요가 없다.건조기는 폐쇄 성능이 뛰어나 먼지 오염을 방지하기 때문에 시험관을 보관하는 **기자재이다.

3 빨대: 0.1.00 ml 빨대, 0.2, 0.50 ml 빨대를 사용하여 표준 용액을 흡수합니다. 물과 소변 샘플은 정확도가 높은 샘플링 정밀도를 얻을 수 있습니다. 가능한 한 샘플링 오차를 제거할 수 있습니다. 샘플링 시 빨대 밖의 표준 용액과 소변 샘플은 반드시 여과지로 닦아내야 합니다. 정확한 샘플링을 보장합니다.

4 공백: 그리고 실험 공백 중의 요오드는 주로 비소 용액 조제 중의 각종 시약 중에서 유래한 것으로, 황산, 염화나트륨, 삼산소이비소, 수산화나트륨의 요오드 함유량은 1차 증류수의 요오드 함유량보다 훨씬 크다.따라서 증류수를 사용하는 것은 측정 결과에 영향을 주지 않으며, 음영이 있어도 작업 곡선에서 공제받을 수 있다.

5 염소이온의 작용: 염소이온을 첨가한 후 공백, 표준과 샘플의 염소이온 농도를 근사한 같은 수준에 놓아 기체 중의 염소이온 방해를 제거한다.비소 용액은 촉매 반응의 환원제인 아비소 이온을 공급한다.

6 삼산화비소의 용해: 삼산화비소는 수산화나트륨 용액에 용해되기 쉬우며 알칼리 용해법을 사용한다.

7 황산세륨의 용해: 황산세륨은 산용액에 쉽게 용해되기 때문에 산용법을 사용한다.황산세륨암모늄으로 조제할 수도 있다.

8 염소산 용액: 산화력이 가장 강한 산화제이다.소화가 끝났을 때 찌꺼기는 무색 투명하다.황산을 담은 500ml 빈 시약병의 뚜껑은 병에 씌워 먼지 오염을 방지한다.

9통풍주방장: 통풍주방설비가 없다면 주방을 이중구멍환풍기로 대체할수 있다.소해기 위쪽 60cm를 설치합니다.

10 동시 소화: 표준 시리즈와 소변 샘플을 동시에 소화, 동시에 소화를 중지, 같은 소화 시간을 유지합니다.

11 삼산화비소의 작용: 비소 용액을 첨가한 후 잔액의 산화성을 제거한다.남아 있는 염소산은 염소 이온으로 전환된다.미량의 요오드는 비소 용액 중의 요오드 이온 상태에 있다.

12 고농도 소변의 처리: 요오드 농도가 250μg/L보다 크면 소변을 1배 희석한 후 측정할 수 있다.

13 황산세륨의 스펙트럼 특성: 파장의 자색 이동을 측정할 때 흡광도가 증가한다.작은 파장을 선택하면 민감도를 높이는 데 도움이 된다.

14 표준 시리즈 측정 순서: * * 표준 농도 시리즈 튜브 (1 번 튜브) 의 흡도광 * * 때문에 먼저 * * 표준 농도 시리즈 튜브 (1 번 튜브) 의 흡광도를 측정합니다.

15 1.00ml 빨대로 0.500ml 황산세륨 용액을 첨가한다: 1.00ml 빨대로 0.500ml 황산세륨 용액을 첨가한다. 혼합의 조작은 신속하고 용액이 냉각되는 것을 방지해야 한다.황산세륨액을 첨가한 후 피측정물은 요오드 이온과 요오드 분자 두 상태 사이에 변화한다.

16 다음과 같은 세 가지 방법을 채택하면 분석의 정밀도를 높일 수 있다

16.1 반응 시간을 * * 농도의 흡광도로 0.1 * 0.2 사이로 조정합니다.

16.2 촉매 반응 온도 * 25 ℃ 를 낮추고 반응 시간 * 25min 을 높인다.

16.3 비색 파장 감소 *405nm.

17소화제: 이 방법에서 언급한 소화제는 저자가 제공한 산화력이 가장 강하고 조제가 가장 간단하고 가장 경제적인 소화제이며 염소산은 현재 조사할수 있는 산화력이 가장 강한 산화제이다.

식염 총 요오드 측정 방법

이 방법은 소금 중의 총 요오드 함량 측정에 적용된다.측정 범위는 1~100mg/Kg이다.

1 원리

각종 가격 상태의 요오드는 아비소 이온의 존재 조건 하에서 모두 마이너스 1가 요오드 이온의 형체로 환원되어 고가의 세륨을 퇴색시켜 발생하는 흡광도의 감소를 초래한다.요오드 농도와 흡광도의 대수는 선형 관계를 보인다.

2 조제 시료 용액 (E액)

10.00g의 식염을 취하여 100ml의 비색관에서 용량을 정하고 다시 10배 희석한다.(샘플 칭량 10g, 정적 부피 = 100 ml × 10 × 5 / 0.5 = 10000 ml).

3 샘플 처리

7개의 시험관을 취하여 알루미늄 시험관 선반에 놓고 각각 0, 0.40, 0.80, 1.20, 1.60, 2.00ml C액과 0.50ml E액을 첨가하여 각각 물 * 2.00ml를 첨가한다. 각 시험관에는 각각 비소 용액 3.00ml를 첨가하여 혼합한다.표준 요오드 농도는 0, 0.020, 0.040, 0.060, 0.080, 0.100μg/ml이다.시험관 선반과 함께 30±0.2 ℃ 의 슈퍼 항온 수욕에 항온 약 10min을 넣고 황산세륨 용액을 20ml 시험관에 부어도 슈퍼 수욕에 예항온이다.

물 요오드 측정

이 방법은 수중의 총 요오드 함량 측정에 적용된다.측정범위 0.5~20μg/L

1 원리

각종 가격 상태의 요오드는 아비소 이온의 존재 조건 하에서 모두 마이너스 1가 요오드 이온의 형체로 환원되어 고가의 세륨을 퇴색시켜 발생하는 흡광도의 감소를 초래한다.요오드 농도와 흡광도의 대수는 선형 관계를 보인다.

2 조제 시료 용액 (E액)

10.00g의 식염을 취하여 100ml의 비색관에서 용량을 정하고 다시 10배 희석한다.

3 샘플 처리

7개의 시험관을 취하여 알루미늄 시험관 선반에 놓고 각각 0, 0.050, 0.100, 0.200, 0.300, 0.400ml의 C액과 5.0ml의 물샘플을 첨가하여 각각 물*5.00ml를 첨가한다. 표준 요오드 계열 농도는 0, 2.5, 5.0, 10.0, 15, 20μg/L이다.각 시험관에는 각각 비소 용액 2.00ml를 첨가하여 혼균하고, 시험관 프레임과 함께 30±0.2 ℃ 의 슈퍼 항온 수욕에 항온 약 10min을 넣고, 황산 세륨 용액을 20ml 시험관에 부어 슈퍼 수욕 중 예항온에 처한다.(샘플 채취량 5ml, 정용부피 = 5ml.)

각종 식품 중 요오드 측정 방법

이 방법은 식품 중의 총 요오드 함량 측정에 적용된다.(함량범위 200~2000μg/kg)

1 원리

식품은 산성 및 산화 조건 하에서 항온 정시 가열 처리를 거쳐 유기물의 여러 가지 방해를 제거한다.각종 가격대의 아비소이온은 존재하는 조건하에서 모두 음1가 요오드이온의 형체로 환원되고 비소세륨의 산화환원반응을 촉매하여 고가의 세륨을 퇴색시켜 발생하는 흡광도의 저하를 초래한다.요오드 농도와 흡광도의 대수는 선형 관계를 보인다.

2 샘플 처리

6개의 시험관을 취하여 알루미늄시험관틀에 놓고 각각 0, 10, 20, 40, 70100μl D액을 첨가하고 1개의 시험관을 취하여 알루미늄시험관틀에 놓고 25mg의 고체식품을 첨가하거나 50마이크로리터의 액체견본 (간장은 50마이크로리터를 취함.) 을 첨가하며 각 관은 1.00ml의 소화제를 첨가한다.DTD-16형 디지털 항온 해소기를 통풍 주방에 옮겨 *115 ℃ 를 미리 가열한다.시험관을 DTD-16형 마이크로컴퓨터 항온분해기에 넣고 40min을 소화한 후 떼어낸다.사용 후 DTD-16형 항온해소기를 통풍주방에서 옮긴다.각 시험관에는 각각 비소 용액 5.00ml를 첨가하고 혼균*시험관 밑부분에 무염결정을 첨가한다.표준 요오드 농도는 0, 0.001, 0.002, 0.004, 0.007, 0.010μg/ml이다.시험관 선반과 함께 30±0.2 ℃ 의 슈퍼 항온 수욕에 항온 약 10min을 넣고 황산세륨 용액을 20ml 시험관에 부어도 슈퍼 수욕에 예항온이다.(견본칭량 0.025g, 정용부피 = 5ml).

항온 소화 혈청(전혈) 요오드 측정 방법

이 방법은 혈청 중의 총 요오드 함량 측정에 적용된다.측정 범위는 50~750μg/L이다.

1 혈액 샘플 채집

0.50ml의 전혈을 채취하고 0.500ml의 증류수를 첨가하여 골고루 섞고 원심분리출혈청을 채취하여 200μl의 혈청을 소화관(100μl의 혈청 포함)에 흡수하고 전혈을 측정할 경우 100μl의 전혈을 소화관에 채취한다.

2 샘플 처리

6개의 시험관을 취하여 알루미늄시험관틀에 놓고 6개의 시험관을 취하여 알루미늄시험관틀에 놓고 각각 0, 0.040, 0.100, 0.20, 0.300ml의 C액과 100μl의 혈청을 첨가하고 1.00ml의 소화제를 첨가한다.요오드 기준 농도는 0, 0.0020, 0.005, 0.010, 0.030μg/ml이다.DTD-16형 디지털 항온 해소기를 통풍 주방에 옮겨 *115 ℃ 를 미리 가열한다.시험관을 DTD-16형 마이크로컴퓨터 항온분해기에 넣고 40min을 소화한 후 떼어낸다.사용 후 DTD-16형 항온해소기를 통풍주방에서 옮긴다.각 시험관에는 각각 비소 용액 5.00ml, 혼균 * 시험관 하단의 무염 결정을 첨가하여 시험관 선반과 함께 30±0.2 ℃ 의 슈퍼 항온 수욕에 항온 약 10min, 황산 세륨 용액을 20ml 시험관에 부어 슈퍼 수욕 중 예항온에 처한다.(견본칭량 0.10g, 정용부피 = 5ml).